On 2013-03-05 15:01:28 +0100, =?ISO-8859-2?Q?Pawe=B3_Paw=B3owicz?=
<p...@w...up.wroc[kropka]pl> said:

> Piec do wypalania i bardzo dużo czasu. W sumie to historia chemii.
> Polarografia wydaje się być OK, ale to nie są "metody nielaboratoryjne".

Poza wszystkimi wymienionymi jeszcze można pomyśleć o elektrodach
jonoselektywnych na Pb2+.
Ale tanie też chyba nie będzie.

A co mówią normy o metodzie oznaczania Pb w procesie lutowniczym?
Powinna być wskazana jakaś określona metodologia.

--
DJ

PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu

do góry

On 2013-03-05 14:08:32 +0100, Waldemar Krzok
<w...@z...fu-berlin.de> said:

> Am 05.03.2013 13:48, schrieb RoMan Mandziejewicz:
>> Hello shg,
>>
>> Tuesday, March 5, 2013, 1:33:51 PM, you wrote:
>>
>>>> Ale to jest test obecności a nie zgodnosci z normą. Norma dopuszcza
>>>> 0.1%
>>> To można na tej samej zasadzie oznaczyć grawimetrycznie.
>>> Roztwarzasz znaną masę próbki, strącasz, odsączasz osad, suszysz,
>>> ważysz i przeliczasz z PbSO4 na Pb.
>>
>> Żeby uzyskać wymaganą dokładność trzeba by to w ilościach sporych
>> robić :(
>
> Albo mieć dokładną wagę ;-).

Analityczna to podstawa przy grawimetrii :)

--
DJ

PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu

do góry

On 2013-03-05 13:49:30 +0100, shg <s...@g...com> said:

> Do tego jeszcze metody spektralne, niektóre sole ołowiu mają kolor in
> ny niż sole cyny z tym samym anionem, więc można sporządzić zesta w
> wzorców i badać absorbancję chociażby za pomocą zestawu kilku L ED o
> różnej barwie.

Jeśli już do pomiarów, to choćby nawet spekol - emeryt z DDR... ale nie
zestaw LED ;)))

--
DJ

PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu

do góry

On 2013-03-05 11:48:26 +0100, Waldemar Krzok
<w...@z...fu-berlin.de> said:

> Inaczej to laboratoryjnie, ale w lokalnych warunkach do zrobienia.
> Opiłki zawartości tygla rozpuścić w kwasie octowym lodowatym, odsączyć
> a następnie potraktować Na2SO4, do kupienia w aptece. Siarczan cyny
> jest rozpuszczalny w wodzie, siarczan ołowiu się strąca i mąci roztwór.

W sumie przypomniała mi się jeszcze jedna metoda... Właśnie z
"mąceniem" roztworu.
Nefelometria, czyli pomiar światła rozproszonego w próbce po wytrąceniu
osadu zolu. Jest tam trochę upierdliwości, np utrzymanie osadu w
postaci koloidalnej aby pomiar był powtarzalny. Ale mimo takich
upierdliwości jest to wykonalne.
Nawet dziadek-Spekol, o którym chwilę wcześniej było, miał przystawki
do nefelometrii.

--
DJ

PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu

do góry

Hello shg,

Tuesday, March 5, 2013, 1:49:30 PM, you wrote:

>> Rozumiem, że spektrometr masowy nie wchodzi finansowo w grę. Chyba, że
>> są jakieś laboratoria, gdzie można takie testy zlecić.
> MS służy raczej do analizy jakościowej, nie ilościowej.
> Do ilościowej analizy metali szczególnie dobrze nadaje się np. AAS
> (w różnych wariantach), XRF (ale trzeba wzorce na odpowiedniej
> matrycy),

Analizator XRF kosztuje 32k... euro :(

Od samego początku twierdziłem, że w całej aferze z ołowiem chodzi o
stworzenie takiej technologii, która dokumentnie uprzykrzy życie małym
producentom i w końcu wymusi zakończenie działalności.

[...]

--
Best regards,
RoMan
Nowa strona: http://www.elektronika.squadack.com (w budowie!)

do góry

On 2013-03-05 15:49:10 +0100, RoMan Mandziejewicz
<r...@p...pl.invalid> said:

>>> Rozumiem, że spektrometr masowy nie wchodzi finansowo w grę. Chyba, że
>>> są jakieś laboratoria, gdzie można takie testy zlecić.
>> MS służy raczej do analizy jakościowej, nie ilościowej.
>> Do ilościowej analizy metali szczególnie dobrze nadaje się np. AAS
>> (w różnych wariantach), XRF (ale trzeba wzorce na odpowiedniej
>> matrycy),
>
> Analizator XRF kosztuje 32k... euro :(

Używany AAS za 5-10kPLN
Spekol za 0,5kPLN

A jeśli nie chcesz się w tym babrać, to najprościej zlecić oznaczenie
Pb, np na politechnice, wydział chemii, pracownia ASA.

--
DJ

PS. przy odpisywaniu na priv usun antyspamowy wpis z adresu

do góry

On Tuesday, March 5, 2013 3:01:28 PM UTC+1, Paweł Pawłowicz wrote:
> PS. Woltametria (po polsku woltamperometria) nie opiera się o pomiar
> ładunku.

Chodziło o połączenie obu metod, woltamperometria do wykrycia właściwego jonu i
kulometria (pomiar ładunku) do oznaczenia ilościowego. Właściwie to pierwszy etap
powinien się jeszcze inaczej nazywać, bo nie do końca działa tak samo jak klasyczne
metody. Ot, puszczamy stały prąd i obserwujemy zmiany napięcia, zapożyczyłem
woltamperometrię, bo kojarzyłem, że tam się identyfikowało jony na podstawie
potencjału.
Z ciekawości zerknąłem, jak wygląda ołów i cyna w polarografii. Wyglądają źle, tzn.
trudno jest oznaczyć jeden wobec drugiego, kiedy jednego z pierwiastków jest dużo.

Właściwie to mógłbym nawet sprawdzić, czy to będzie działać, bo jestem na etapie
konstruowania urządzenia, które ma regulowane źródło prądowe i pomiar napięcia, z tym
że z założenia ma być do czegoś innego.

do góry

Użytkownik "Waldemar Krzok" napisał w
>Inaczej to laboratoryjnie, ale w lokalnych warunkach do zrobienia.
>Opiłki zawartości tygla rozpuścić w kwasie octowym lodowatym,
>odsączyć a następnie potraktować Na2SO4, do kupienia w aptece.
>Siarczan cyny jest rozpuszczalny w wodzie, siarczan ołowiu się strąca
>i mąci roztwór.

A rozpusci sie w kwasie octowym ?

Z jednej strony - o "cukrze olowianym" slychac od wiekow, z drugiej -
z tego co pamietam to cyna i olow niechetnie kwasom wodorowym ulegaja,
z trzeciej - sprawdzam potencjal,
-0.14 i -0.13V, no, maja szanse .. ale moze szybciej pojdzie w
azotowym ? :-)

J.

P.S. tak mi chodzi po glowie ze ze PbI2 jest slabo rozpuszczalny w
wodzie, a przy tym dosc ladny i ciekawy :-)
Ale sprawdzam SnI2 ... oj, moze zaciemniac wyniki :-)

do góry

Am 05.03.2013 16:49, schrieb J.F:
> Użytkownik "Waldemar Krzok" napisał w
>> Inaczej to laboratoryjnie, ale w lokalnych warunkach do zrobienia.
>> Opiłki zawartości tygla rozpuścić w kwasie octowym lodowatym, odsączyć
>> a następnie potraktować Na2SO4, do kupienia w aptece. Siarczan cyny
>> jest rozpuszczalny w wodzie, siarczan ołowiu się strąca i mąci roztwór.
>
> A rozpusci sie w kwasie octowym ?

Powinien się rozpuścić, ale w azotowym pewnie będzie prędzej. W octowym
nie powinno się rozpuścić srebro i miedź, co jest pewną zaletą tego. W
tyglu na pewno znajdą się oba metale. No i kwas azotowy trudniej kupić
bez podpadnięcia "odpowiednim organom" ;-).
Nawiasem mówiąc powyższa metoda służy też do wykazania obecności ołowiu
w roślinach, a w szczególności w maryśce ;-).

Waldek


--
My jsme Borgové. Sklopte štíty a vzdejte se. Odpor je marný.

do góry

On Tuesday, March 5, 2013 4:49:12 PM UTC+1, J.F wrote:
> A rozpusci sie w kwasie octowym ?

Roztwarza się, dawno, dawno temu robiłem w "domowym" 10% occie, trwało to wieki
(przesadzam, tygodnie), ale się udało.
W imię nauki zalałem przed chwilą kawał drutu SnPb lodowatym kwasem octowym,
zobaczymy co z tego wyjdzie, ale widać, że szału nie ma. Dość szybko (kilka minut)
zmatowiało w miejscu ucięcia i na razie to tyle.

do góry